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        聚丙烯酰胺水溶液聚合方法
        瀏覽: 發布日期:2019-11-29

        聚丙烯酰胺水溶液聚合方法

        丙烯酰胺水溶液聚合是工業生產中使用的主要方法。制劑中的單體溶液必須通過離子交換進行純化。反應介質水應為去離子水,引發劑主要采用氧化 - 過硫酸鹽和亞硫酸鹽組成;還原引發劑體系以降低反應起始溫度。另外,需要鏈轉移劑,通常的是異丙醇。為了消除可能存在的金屬離子的影響,根據需要加入螯合劑乙二胺四乙酸。為了容易地控制反應溫度,單體濃度通常小于25%。

        由于丙烯酰胺的聚合熱高達82.8kj/mol,因此必須及時得到聚合熱。如果單體濃度為25%-30%,即使在10℃下開始聚合,如果不輸出聚合熱,溶液的溫度將自動升至100℃。會產生很多不溶物。因此,熱傳導問題已成為生產中的關鍵問題之一。

        當生產低分子量產品時,它可以在罐式反應器中間歇操作或連續連接在多罐系列中。夾套冷卻使反應溫度保持在20-25℃,轉化率為95-99%。當生產高分子量產品時,由于產品是果凍形式,因此不能攪拌。為了及時得到反應熱,將配方中的物質在反應器中均勻混合并立即送入聚乙烯袋中。冷卻反應在含有反應材料的聚乙烯裝置的水槽中進行。應該注意的是,由于空氣中氧氣的明顯抑制,成分和飼料必須在N2中進行。過硫酸鹽&mdash;使用亞硫酸鹽引發劑體系,初始引發溫度通常為40℃。如果需要生產超高分子量產物,則引發溫度應低于20℃。

        由于單體不揮發并且在反應后不能除去,因此未反應的單體保留在聚丙烯酰胺中,并且反應時間延長。盡管反應溫度升高,但殘留單體的量可以降低,但生產率降低并且不溶物含量增加。為了減少殘留單體的數量,一些工廠使用由氧化組成的復合引發系統 - &mdash;還原引發劑和水溶性偶氮引發劑。在低溫條件下,氧化引發劑&mdash;&mdash;還原引發劑起作用。之后,當反應材料的溫度升高時,偶氮引發劑的分解進一步起作用。通過該方法生產的聚丙烯酰胺的殘余單體量可低至0.02%。 (用氣相色譜法測定)。水溶性偶氮引發劑是4,4'-偶氮二-4-氰基戊酸,2,2', - 偶氮二-4-甲基丁腈硫酸鹽和2,2'-偶氮二-2-壬基戊烷二鹽酸鹽等。

        確定殘留丙烯酰胺的方法主要由工業溴化,但其靈敏度較差,可用火焰離子光譜法或高效液相色譜法測定極少量的單體。

        為了制備含有少量羧基的聚丙烯酰胺,可以在聚合配方中加入適量的碳酸鈉,將少量的酰胺基水解成羧基,從而減少產生不溶物質。

        通過上述方法合成的聚丙烯酰胺是高粘度流體或凝膠狀非流動物質。它可以直接用作商品,單體的供應更接近生產工廠。當長距離運輸時,應將其干燥以產生粉狀固體。干燥膠體的方法可以通過捏合和干燥進行,但該方法消耗大量能量并且產品嚴重降解。當生產規模小時,可以使用在通過擠出機造粒后在干燥室中干燥的方法,然后通過粉碎獲得粉末產品。通過擠出機將更大和更先進的方法造粒,送至滾筒干燥器,并在干燥后粉碎以獲得粉末狀產品。

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